關于海洋沉積物中Cu、Pb、Cr、Cd的測定
引言
沿海城市的生活、生產及海上作業等活動，排放的重金屬污染物在海洋沉積物中積累，通過環境、生物鏈富集等方式影響海洋生物和人類的健康，因而海洋沉積物中重金屬含量的測定顯得尤為重要。海洋沉積物重金屬含量的測定的處理步驟，根據檢測標準GB17378.5-2007《海洋監測規范第5部分：沉積物分析》中的要求，采用電熱板消解法。然而電熱板消解雖然操作簡單，便于執行，但是需要加入硝酸、高氯酸等強酸，消解過程中會產生酸霧，對旁邊的設備及環境都會產生一定的腐蝕和危害，且該方法需要將消解液所產生的白煙冒盡，耗時較長，一般5~6小時才能消解完quan，難以掌控消解終點。因而，熱消解技術得到廣泛應用。
微波消解法相對于電熱板消解法而言，微波消解在密閉的器罐內進行，采用微波消解儀的程序升溫模式進行加熱，具有時間短、安全性高、試劑反應完quan、污染少等優點。本文就海洋沉積物中Cu、Pb、Cd、Cr的測定方法的改進做一些探討和優化，用微波消解法進行土壤標準樣品的測定，測定值與真值進行比較分析，從而確定微波消解法在海洋沉積物中Cu、Pb、Cd、Cr的測定的可行性。
一、實驗部分
1.1實驗原理
海洋沉積物樣品用硝酸-高氯酸消解后，在稀硝酸介質中，Cu在324.7nm波長、Pb在283.3nm波長、Cd在328.8nm波357.9nm波長處用無火焰原子吸收測定。
1.2主要儀器設備和化學試劑
電熱鼓風干燥箱
電子分析天平
超純水機
聚四氟乙烯消解罐（12組）
微波消解儀、
數顯電熱板、容量瓶等。
（2）實驗室用水為超純水，硝酸（GR）、鹽酸（GR）、氫氟酸（GR）、國家海洋局第二海洋研究所制標準樣品GBW07314（近海海洋沉積物成分分析標準物質），Cu（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）、Pb（北京壇墨質檢科技有限公司制）、Cd（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）、Cr（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）等單元素標準溶液。
1.3檢測步驟
1.3.1繪制標準曲線
Pb中間液：取Pb標準儲備溶液（1000mg/L）1ml到100ml的容量瓶中，用1%硝酸定容，濃度為10mg/L。Pb二次中間液：取2.5mlPb中間液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，濃度為0.5mg/L。Pb標準使用液：取10.0mlPb二次中間液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，濃度為0.05mg/L。
將Pb標準使用液進行在線稀釋成50ug/L，40ug/L，30ug/L，20ug/L,10ug/L,5ug/L。依次將Cu、Cr、Cd標準溶液進行在線稀釋，同上述步驟進行。
1.3.2樣品消解
準確稱取0.4-0.5g的已烘干的沉積物標準樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加6ml硝酸，3ml鹽酸，2ml氫氟酸，混勻使得消解液與樣品充分接觸，將消解罐放入微波消解儀中按照升溫程序（見表1）進行消解，程序結束后，待降至室溫后在通風櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋子。
1.3.3測定樣品
樣品測定將消解后的溶液轉入聚四氟乙烯坩堝中，置于電熱板上在微沸狀態下進行趕酸，待液體成粘稠狀時，用少許1%硝酸洗滌并轉入容量瓶中，用1%硝酸定容至50ml,根據需要將各元素的消解液稀釋后上機用石墨爐原子吸收儀測定。
1.3.4記錄與計算
將測得的數據按下式計算沉積物中干樣中Cu、Pb、Cd、Cr的含量。
w式中：沉積物干樣中Cu、Pb、Cd、Cr的含量，單位為mg/kg；
從標準曲線上查得的Cu、Pb、Cd、Cr的濃度，單位為ug/L；
1.4檢測結果
二、結論
利用微波消解法處理的同一標準樣品GBW07314，使用同一臺經檢定合格的石墨爐原子吸收儀在在不同的時間段內、使用不同批次的單元素有證標準物質的標準溶液進行測定，其檢測結果在真值范圍，滿足要求。
綜上所述，微波消解法可以將實驗處理時間縮短，將原有的電熱板消解法的數小時減少至48min內完成處理的消解步驟，且具有升溫均勻快速、實驗污染少、檢測結果重復性好、滿意的回收率等優點，相對于電熱板消解法是比較有優勢的樣品消解方法，可作為海洋沉積物的樣品處理的消解方法。
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